높은 백분비의 공용매로 기울기를 수행할 때 UPC2 시스템이 고압으로 인해 종료됨 - WKB15645

증상

• 두 번째 30cm Single Zone Column Manager(CM-30S) 사용 시 높은 압력이 나타나며 종료됩니다
• 초기 기울기 조건은 95% CO2(A) 및 5% 아세토니트릴 공용매(B)에서 안정적입니다
• 주입 시 기울기가 40% A 및 60% B에 접근함에 따라 압력이 증가합니다
  • 실행 시간 중에 두 번째 주입에서 과압이 발생합니다
  • 보조 CM-30S의 8개 컬럼 위치 모두에서 이러한 과압 및 시스템 종료가 나타납니다
• Primary CM-30S의 모든 컬럼에 주입해도 과압이 발생하지 않습니다
  • 등용매 Method를 사용하면 기본 CM-30S의 7개 컬럼 위치 모두에서 우수한 성능을 얻을 수 있습니다
• 밤새 시스템을 플러시했지만 주입 중 고압으로 인해 종료됩니다. 흐름 경로를 다시 추적하고 막힘을 확인했습니다.
  • ABPR health check 및 진단 통과
  • 새 CM-30S Inlet 및 Outlet 튜빙
  • 새 주입 밸브, Aux 밸브 및 컬럼 전환 밸브 카트리지
  • 새 2998 플로우 셀
• 새 용매를 사용하여 UPC2 시작 테스트를 진행한 시스템(유니온(컬럼 없음), 메탄올 및 CO2를 사용 - 압력 및 시스템은 양호)
• Chemists 용매(ACN + 0.2% 이소프로필아민) 사용 및 최대 65% 공용매가 있는 시스템 - 시스템에 압력이 가해져 시스템이 종료됩니다
  • 공용매의 조성이 높을수록 주요 스파이크가 관찰됩니다

환경

• ACQUITY UPC2시스템:
  • ACQUITY UPC2 Binary Solvent Manager(ccBSM)
  • ACQUITY UPC2 Sample Manager - Fixed Loop (SM-FL)
  • ACQUITY UPC2 30cm Single Zone Column Manager (CM-30S)
  • ACQUITY UPC2 Convergence Manager
  • ACQUITY 2998 PDA

원인

용매 보충 시 넘침으로 인한 공용매, 이동상 오염

• 공용매 유리 용기의 날짜는 2015년 11월입니다
• 이동상의 수분 함량이 고압의 원인으로 의심됩니다. 공용매의 조성이 50% 이상 증가했습니다.

수정 또는 해결 방법

전체 UPC2 시스템에 100% 아세토니트릴 공용매 플러시를 수행합니다.

• 시스템 구성 요소에서 오염 물질이나 저품질 용매를 씻어내기 위해 각 모듈을 한 번에 하나씩 연결합니다.
• 높은 압력이 계속 발생할 수 있으므로 각 모듈을 플러시하고(약 1시간) 압력을 모니터링합니다.

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