GC Inlet의 누수 점검 방법 - WKB268024

목적 또는 목표

GC Inlet 시스템 내에 감도 손실, 주입된 물질 손실 및 컬럼 성능 저하를 일으킬 수 있는 누수가 없는지 확인합니다. (캐리어 가스 흐름에 산소와 수분이 유입되면 컬럼 성능이 빠르게 저하됩니다.)

환경

• APGC
• GC-MS
• Agilent 7890 GC
• Agilent 7697A 헤드스페이스
• Agilent 6890 GC
• Agilent 6850 GC
• Agilent 8697 헤드스페이스
• Agilent 8890 GC

절차

1. 좋은 품질의 먼지 분무기를 사용합니다. Tune 디스플레이에 명확하게 보이는 마커 질량 피크를 확인하다 합니다.
2. 70Da를 중심으로 100Da 범위로 설정된 MS Scan을 사용하여 가스로 가득 찬 실린 GC 주입기에 주입할 수 있습니다.
3. 오븐이 차가울 때 가스가 소스에 들어가는 데 걸리는 시간을 기록합니다. 강한 질량 피크와 중심을 확인하다 하고 이 피크 위로 MS 스캔을 확대합니다.
4. Inlet을 Splitless 모드로 설정합니다.
5. GC의 "Prep Run" 버튼을 두 번 눌러 GC 를 강제로 주입 Prep Mode로 전환합니다.
   • Inlet이 Purge valve를 닫고 Splitless 모드로 들어갑니다. 이렇게 하면 Inlet으로 유입되는 모든 물질이 GC 컬럼 으로 이송됩니다.
6. Inlet 상단 주위에 2~3초 동안 분무합니다. 타이머 실행을 설정합니다.
7. 먼지 분무기 마커 질량 피크를 관찰하고 1단계에서 측정한 용리 시간을 기다립니다.
8. 용리 시간 후 Marker 질량이 상승하면 주입기 상단에 누수가 있는 것입니다.
   • Septum 및/또는 라이너/O-링을 변경하여 필요에 따라 주소를 지정합니다.
9. 상승이 보이지 않으면 주입기 상단이 새지 않은 것입니다.
10. 타이머를 재설정하고 주입기 아래쪽에 2~3초 동안 분무합니다. 타이머 실행을 설정합니다.
11. 먼지 분무기 마커 질량 피크를 관찰하고 1단계에서 측정한 용리 시간을 기다립니다.
12. 용리 시간 후 Marker 질량이 상승하면 주입기 바닥에 누수가 있는 것입니다.
    • GC 컬럼 페룰 (Ferrule) 또는 주입기 씰(seal) (금판 및 와셔)의 베이스를 조이거나 변경하여 필요에 따라 주소를 지정합니다.
13. 상승이 보이지 않으면 주입기 하단이 새지 않은 것입니다.
14. 이 테스트는 Inlet의 전자 압력 컨트롤, EPC, 모듈 또는 분할 vent 필터 의 연결을 확인하는 데에도 사용할 수 있습니다.
15. GC를 사용하지 않을 때 정상 상태로 되돌리려면 GC 의 "Stop" 버튼을 누릅니다. Split 밸브가 열리고 Inlet이 퍼지됩니다.

참고: GC 내부의 가스 분무에 대한 즉각적인/신속한 반응은 컬럼/ 전환/트랜스퍼 라인 연결 끝에서 누수가 있음을 나타냅니다.

참고 2:
진공 소스 시스템에서 GC 가 "Not Ready 모드"(즉, 주입기가 분할 모드)에 있을 때 질소 피크, 28Da를 관찰하면서 동일한 테스트를 직접 수행할 수 있습니다. Prep Mode 버튼을 두 번 눌러 주입기를 Splitless 모드로 설정합니다.
gg 컬럼 의 머무름 시간 후 질소 피크와 반응을 관찰합니다. 피크는 컬럼 머무름 시간 후 몇 분에 걸쳐 최대 약 2배까지 천천히 증가해야 합니다.
피크가 갑자기 증가하면 Inlet에 누수가 있음을 나타냅니다.

추가 정보

주입된 물질은 제어할 수 없는 "분할"과 함께 손실되기 때문에 주입기 시스템에 누수가 발생하면 Split 또는 Splitless 모드에서 분석에 부정적인 영향을 미칩니다. 산소와 습기도 Inlet 시스템에 유입되어 고정상 을 손상시키고 크로마토그래피 피크 저하 및 감도 손실을 일으킬 수 있습니다.

이 테스트는 Split/Splitless, MMI, PTV 및 컬럼 상 주입기, EPC 컨트롤러 및 분할(퍼지) 필터 에서 사용할 수 있습니다.