특정 분석 물질에 대한 감도의 예상치 못한 저하 또는 낮은 감도 - WKB230976

증상

• 예상치 못한 감도 저하
• 특정 분석 물질에 대한 낮은 감도
• 머무름 시간의 약간의 변동 및 분리능의 변화
• 설정 용액으로 확인할 때 MS의 감도가 정상으로 보임
• 탈용매화 히터에 문제 없음
• 동일한 UPLC 시스템과 LC 컬럼이 서로 다른 분석및 이동상에 사용됨

환경

• Quattro Premier XE
• ACQUITY TQD
• Xevo TQD
• Xevo TQ MS
• Xevo TQ-S
• Xevo TQ-S micro
• Xevo TQ-XS
• Xevo G2
• Xevo G2-S
• Xevo G2-XS

원인

1. 플라스틱 병에 담긴 LC-MS 등급 포름산으로 인한 이온 억제가 원인입니다. 유리병에 담긴 LC-MS 등급 포름산을 사용하는 것이 좋습니다.
2. 특히 주변 온도(ambient temperature)에서의 메탄올에서의 포름산의 빠른 분해는 이미 문서화된 문제입니다.
3. 물에 미리 혼합된 0.1% 포름산 또는 메탄올에 미리 혼합된 0.1% 포름산을 사용했습니다. 분석하고자 하는 물질 대한 산 분해 및 이온 억제(PEG로 인해 발생)가 발생할 수 있습니다.
4. 분석 물질은 다음에 따라 다른 반응을 제공하기 때문입니다.
   a) 사용된 이동상(메탄올 또는 아세토니트릴) 및
   b) 이동상 pH,
   컬럼에 대한 메모리 효과로 인해 서로 다른 분석(다른 이동상 사용)에 동일한 LC 컬럼을 사용하는 경우는 권장되지 않습니다.
   참고 문헌을 참조하십시오.

참고 문헌:

1. Dwight R. Stoll - "Contaminants Everywhere! Tips and Tricks for Reducing Background Signals When Using LC–MS." LCGC NORTH AMERICA VOLUME 36 NUMBER 8 AUGUST 2018, p. 498-504.
2. Dwight R. Stoll - "What’s Trending in LC Troubleshooting?" LCGC NORTH AMERICA VOLUME 37 NUMBER 1 JANUARY 2019, p. 18-23.
3. Neal M. Fox, Anthony R. Kemperman, Sandra M. Lorenz, Karel A.J. Snoble, J.T. Przybytek - "Stability of Formic Acid in Methanol Solutions and the Implications for Use in LC–MS Gradient Elution Analysis" LCGC NORTH AMERICA  VOLUME 26, ISSUE 9, p. 946–950.
   https://www.chromatographyonline.com/view/stability-formic-acid-methanol-solutions-and-implications-use-lc-ms-gradient-elution-analysis
4. Geneen Baynham, Joanne Mather, Warren Potts and Paul Rainville - "Use of pH to Increase the Sensitivity of a Bioanalytical Assay", THE PEAK MARCH 2010, p. 14-21.

수정 또는 해결 방법

1. 수성 이동상 첨가제 분해 또는 박테리아 증식 문제를 방지하기 위해 이동상을 매일 소량 보충(대량으로 보충하지 말 것!)하는데 특히 메탄올과 포름산으로 구성하십시오.
2. 공급업체에서 LCMS 등급으로 표시한 경우여도 플라스틱 용기에 담긴 포름산을 사용하지 않는 것이 좋습니다.
3. MS Method에서 양이온/음이온 모드 전환이 적용되는 경우, 음이온 모드에서 이온화를 개선하기 위해 포름산 농도를 0.05%로 낮추거나 아세트산을 사용하십시오.
4. 각 분석에 전용 컬럼 을 사용합니다.

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