ACQUITY UPLC 시스템에서 머무름 시간 %RSD(상대표준편차)가 일정하지 않고 시간이 지남에 따라 증가함 - WKB6687

증상

• 머무름 시간 %RSD(상대표준편차)가 일정하지 않습니다. Method가 시스템 적합성 요구 사항을 통과하지 못합니다
  • 주입과 주입 사이에 머무름 시간이 0.4 ~ 0.5분 증가합니다
  • 머무름 경향 상승: 2.5, 2.7, 2.8, 3.2, 4.0분
  • 피크 넓어짐이 관찰됨
• 시스템 압력은 후속 주입시 6700psi에서 6850psi로 증가합니다. 델타 압력은 안정적입니다
• 모든 시스템 구성 요소에서 PM을 수행했습니다. 시프트가 크게 개선되었지만 여전히 사양을 벗어납니다
  • 머무름 시간 상승 추세: 2.05, 2.05, 2.08, 2.12, 2.15분
  • 피크 넓어짐이 관찰됨
• 컬럼 교체 및 케미스트리(새 표준물질)
• 시스템 Qualification 테스트 결과가 허용됩니다. 시스템 성능 확인에 대한 베이스라인이 작성되었습니다

환경

• ACQUITY UPLC BSM
• ACQUITY UPLC SM
• ACQUITY UPLC HTCH
• ACQUITY PDA

원인

Gradient Method는 최종 단계(종료 조건)에서 유기 물질의 비율이 더 높으므로 주입 사이에 컬럼의 컨디셔닝이 불량합니다.

컬럼이 다음 주입을 시작할 때 원래 시스템 압력으로 돌아가지 않았습니다.

수정 또는 해결 방법

기울기 조건과 관련하여 Method를 수정합니다.

• 시작 및 끝 기울기 조건을 원래의 87%A 물에서 90%A 물로 변경합니다.
• 컬럼이 초기 조건에서 원래 시스템 압력으로 평형 상태가 되도록 마지막 기울기 단계를 늘립니다.

추가 정보