기기 간 재현성 저하, 불안정한 영역, 높은 바탕선, 불량한 피크 모양 또는 예상치 못한 피크 - WKB234708

증상

• 유기용매 또는 IS의 피크 면적이 불안정합니다
• 동일한 시스템에서 플레이트를 실행하면 일반적인 결과가 표시됨
• 높은 바탕선
• 피크 모양이 양호하지 않음
• 잠재적 유기용매의 Blank가
• SM 및 BSM이 누수 테스트를 통과함
• 예상 시스템 압력보다 높을 가능성이 있음

환경

• ACQUITY UPLC
• ACQUITY UPLC H-Class
• ACQUITY UPLC H-Class Bio
• ACQUITY UPLC H-Class Quaternary Solvent Manager(QSM)
• ACQUITY UPLC I-Class
• ACQUITY UPLC H-Class PLUS
• ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio
• ACQUITY UPLC I-Class PLUS
• ACQUITY UPLC BSM
• ACQUITY UPLC Sample Manager
• ACQUITY UPLC Sample Manager - Flow Through Needle PLUS(SM-FTN PLUS)

원인

LC에 오염 또는 막힘이 있습니다

수정 또는 해결 방법

1. Magic Mix(0.1% 포름산에 동일한 비율의 ACN/MeOH/IPA/H2O)로 시스템 플러시를 수행합니다.
2. 시스템을 플러시한 후 새 이동상과 컬럼을 장착합니다.

추가 정보

시스템 플러시 프로토콜:

*참고: 플러시 중에 컬럼이 오염되지 않도록 유니온 또는 정크 컬럼을 놓아야 합니다. 또한 용매를 변경할 때는 가능하면 용매 싱커를 만지지 마십시오.

1. 모든 이동상 용매 라인, 씰(seal) 워시, Weak 니들 워시, Strong 니들 워시 및 씰(seal) 워시 라인을 50% 물/50% 아세토니트릴이 담긴 깨끗한 용기에 넣습니다. 참고: 서로 호환되지 않는 경우 이동상 상이나 용매를 이소프로판올(Isopropanol)로 플러시할 경우, 호환성을 보장하기 위해 적절한 중간 용액으로 먼저 플러시합니다.
2. 모든 이동상 용매 라인을 각각 5분 동안 프라임 합니다.
3. Seal 세척을 프라임합니다.
4. Sample Manager(SM)를 프라임 합니다.
   고정 루프(FL) SM의 경우: 세척 및 샘플 실린지를 5회 프라임 합니다.
   Flow-Through Needle(FTN)의 경우, 세척액을 60초 동안 프라임하고 샘플 실린지를 20회 프라임합니다.
5. 이동상 용매 라인, weak 니들 워시, strong 니들 워시 및 씰(seal) 워시 라인을 Magic Mix(25% 물/25% 메탄올/25% 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)/25% 아세토니트릴(acetonitrile)/0.1% 포름산(formic acid))이 담긴 깨끗한 용기에 넣습니다.
6. 2 ~ 4단계를 반복합니다.
7. 질량분석기의 유로 밸브를 폐기물 위치로 설정하고 Column Manager를 우회 모드로 설정합니다.
8. 바이알 또는 Magic Mix를 포함하는 Well에서 15회 주입을 수행합니다.
   SM: 실행 시간 = 0.5분/유속 = 0.2mL/분.
   CM: 우회
   MS Method: waste로 흐름(Method Events), 0.5분의 실행 시간
        Fixed-Loop 시스템의 경우: 5배 과충전으로 전체 루프 주입을 수행합니다.
        FTN의 경우 10μL(또는 니들 크기의 최대값) 주입을 수행합니다.
9. 50% A1 및 50% B1 또는 사용하려는 두 용매 라인을 사용하여 시스템의 유속을 0.2mL/분으로 설정하고 밤새 펌핑합니다.
10. 50/% A2 및 50% B2를 사용하여 8단계를 반복합니다.
11. A2/B2가 적어도 4시간 동안 흐르도록 합니다.
12. 정상 이동상과 세척에 라인을 배치하고(가능한 경우 새 용기 사용) 컬럼을 교체합니다.
13. 2 ~ 4단계를 반복합니다.