ACQUITY UPLC PDA 검출기 바탕선 드리프트 - WKB101116

증상

• 기기 사용 초기부터 바탕선을 안정화하는 데 반나절이 소요됩니다.
• 2695 Separations Module/2996 PDA 검출기로 동일한 측정을 수행할 경우, 안정화 시간은 약 30분 ~ 1시간이 소요되었습니다.
• 동일한 상황(하강 단계)은 여러 분석 조건 및 여러 컬럼(특정 분석 조건이 아님)에서 발생합니다.
• 컬럼 압력이 안정적입니다.
• 검출기의 In과 Out 쪽에 누수가 없습니다.

환경

• ACQUITY UPLC PDA 검출기
• ACQUITY UPLC H-Class

원인

수정 또는 해결 방법

1. 운영자 안내서에서 각 검출기 사양과 표류 허용 수준을 확인하십시오.

• ACQUITY UPLC PDA 검출기

표류(Dummy cell)
1000μAU/시간, 1초의 시간 상수, 230nm에 대해 30초 간격,
3.6nm의 디지털 분리능 2Hz, 예열 시간 120분
환경적 안정성: ±2°C/시간.
분석용 플로우 셀 조건 0.4mL/분, 10/90 아세토니트릴/물

• 2996 PDA 검출기

변동
1 x 10-3AU/시간(254nm, 예열 후)

ΔT ≤ 1°C/시간

2. 검출기 에너지 확인
   ACQUITY UPLC PDA 검출기에서 에너지 값을 읽는 방법 - WKB68243

3. 초기 진단에서 2단계의 결과가 230nm이고 에너지 값이 초기 진단에서 오류가 발생한 값 근처에 있는 경우(약 1000 카운트), 션트 셀로 교체하고 에너지를 확인합니다.

• 일반적으로 사용 중인 셀의 에너지 값이 낮고 션트 셀의 에너지 값이 높은 경우 → 셀이 오염되었을 가능성이 있습니다. 4단계에서 세척을 수행하고 세척이 도움이 되지 않을 경우 셀 교체를 고려하십시오.
• 정상적으로 사용되는 셀과 션트 셀 모두에 대해 에너지 값이 낮은 경우 → 검출기의 광학 장치에 문제가 있을 수 있습니다.

4. WKB259781에 설명된 대로 셀을 청소합니다.

5. 에너지 값에 문제가 없으면, 션트 셀이 연결된 상태에서 일반적으로 사용되는 Method를 사용하여 측정하십시오.
   * 션트 셀로 측정하는 경우, 동시에 실온도 모니터링합니다 (ACQ-FTN 기기 Method의 Data 탭에서 실온 참조).
   바탕선이 직선이 되면 셀 및/또는 기기가 오염된 것입니다.
   바탕선이 직선이 아닐 경우, 기기의 광학 요소 또는 환경 요인이 원인일 수 있습니다.

6. 추가로 다음을 확인합니다.

 

• ACQUITY UPLC H-Class QSM을 사용하여 4개의 이동상 라인 모두를 이동상으로 프라임하고 측정을 수행합니다(다른 이동상 과의 접촉이 원인일 수 있음).
• 구매한 유기 용매 용기에 이동상을 넣고(개봉 후 최대한 빨리) 측정을 수행합니다(세제로 세척한 유리 용기에 남아있는 계면활성제가 원인일 수 있음).
• 냉방 설비의 바람이 검출기에 닿지 않는지 확인하고, 검출기의 바람이 불면 에어컨을 끄고 측정을 수행합니다.
• 실내를 항상 시원하게 유지하는 경우 측정하기 전에 이동상이 실내 온도와 거의 유사한지 확인합니다(방금 준비된 따뜻한 이동상을 냉각시킨 것이 원인일 수 있음).

5. 온도가 의심되는 경우 Console > PDA > Preferences > Optic temperature equilibrium to "Maximum"으로 변경합니다.

추가 정보

PDA 또는 UV ACQUITY 션트 셀의 파트 넘버 - WKB10116(션트 셀 파트 넘버)