PDA 및 QDa 피크 순도 - 결과 프로세스 및 검토 - Tip257

목적 또는 목표

Sample Set, Injections 또는 Channels가 프로세스되면 크로마토그램의 피크에 대한 Peak Purity 평가를 시작할 수 있습니다. 3D 데이터는 파생 채널 및 관련 Processing Method를 포함하는 Method Set로 프로세스해야 합니다. 어떤 결론에 도달하기 전에 Purity Angle 및 Purity Threshold 및 Purity Plot의 숫자 값을 확인해야 합니다. PDA 및 QDa 질량검출기를 모두 사용할 경우 Mass Analysis 창에서 Purity View도 확인합니다.

일부 샘플의 결과인 카페인 피크부터 살펴보겠습니다.

환경

• Empower
• PDA 검출기
• ACQUITY QDa 질량검출기
• Empower Tip of the Week #257

절차

1단계
첫 번째 샘플의 Purity Angle은 Purity Threshold보다 낮습니다. Purity Plot은 전체 피크에서 Purity Threshold(파란색 라인) 아래의 Purity Angle(녹색 라인)을 표시합니다. 이 경우, PDA 데이터를 기준으로 피크가 스펙트럼적으로 균일하다고 결론을 내립니다(그림 1).

2단계
두 번째 샘플의 Purity Angle이 Purity Threshold보다 큽니다. Purity Plot은 Purity Threshold 라인 위의 Purity Angle 라인을 피크의 끝쪽으로 표시합니다. 이 경우, 피크가 PDA 데이터를 기반으로 스펙트럼적으로 순수하지 않다는 결론을 내립니다(그림 2).

3단계
세 번째 샘플은 약간 까다롭습니다. Purity Angle이 Purity Threshold보다 작지만, Purity Plot은 피크의 끝에 문제를 표시합니다. 이 차이를 어떻게 조정해야 할까요?(그림 3)

4단계
카페인 피크의 결과를 2-Acetamidophenol 피크와 비교하면 대략 동일한 Purity Threshold가 나타납니다. 그러나 카페인의 Purity Angle은 2-Acetomidophenol의 Purity Angle보다 약 3배 큽니다. 피크가 거의 동일한 흡광도에 있다고 가정하면 유사한 Purity Angle을 기대할 수 있습니다. 이는 이 샘플의 카페인 피크에 문제가 있음을 나타내는 또 다른 징후입니다(그림 4).

5단계
다음 샘플에는 Sample 3과 유사한 문제가 있습니다. Purity Angle은 Purity Threshold보다 작지만, Purity Plot은 피크의 끝에 문제가 있습니다. Purity Plot은 피크 전반의 스펙트럼 차이를 검출하기 위한 민감한 도구입니다(그림 5).

6단계
이 예에서는 Mass Analysis 창에서 Purity Plot 및 Purity View에서 비교적 작은 피크를 볼 수 있습니다. 이 경우 숫자, Purity Plot 및 피크 전반에 걸친 일관된 Primary 질량을 통해 피크가 스펙트럼적으로 순수하다는 결론을 내릴 수 있습니다(그림 6).

7단계
마지막으로, 새로운 Method를 개발할 때 크로마토그램의 피크가 시각적으로 순수하다는 증거를 추가하기 위해 '직교 기법'(다른 분리 모드 또는 적어도 다른 타입의 컬럼 시도하는 것)을 고려할 수 있습니다.

추가 정보

최종 참고 사항: 이 작업은 Pro 또는 QuickStart 인터페이스에서 수행할 수 있습니다.