LC 컬럼의 캐리오버(carryover) 또는 고스트 피크 문제를 해결하기 위한 몇 가지 팁은 무엇입니까? - WKB246120

환경

• 문제 해결
• 캐리오버(carryover)
• 고스트 피크

답변

블랭크를 주입할 때 캐리오버(carryover)가 보이는 경우, 캐리오버(carryover) 또는 고스트 피크의 근원을 분리하기 위해 몇 가지 시도할 수 있습니다.

1. Gradient Method의 경우, 이중 기울기*를 사용하여 blank injection을 수행합니다.
   • 이렇게 하면 문제를 이동상(이동상에 있는 물질 또는 이동상으로 침출) 또는 샘플/주입기에 분리하는 데 도움이 될 수 있습니다.
2. Isocratic Method의 경우 Method 종료 시간의 2배 동안 데이터를 수집하여 Method 종료 시간 후에 피크가 용리되는지 확인합니다.
   • 분석 시간 후 피크가 용리되는 경우 이러한 피크는 다음 샘플 주입 중에 나타납니다.
3. 주입 부피 연구를 수행하여 주입 부피를 변경할 때 미지 피크 면적이 변경되는지 확인합니다.
   • 부피가 커질수록 피크 면적이 증가하는 경우 근원이 바이알에 있을 수 있습니다.
   • 부피가 커져도 피크 면적이 증가하지 않는 경우, 근원이 주입기, 바이알 septa 또는 이동상에 있을 수 있습니다.
4. 무부피 주입을 수행합니다.
   • 이 테스트는 바이알 septa가 미지 피크의 근원일 수 있는지 확인하기 위해 수행됩니다.
5. 유도체화가 필요한 샘플의 경우:
   • 샘플 희석액이 유도체화되지 않은 경우 blank injection을 수행합니다(이 블랭크에 보이는 것이 유도체화되지 않은 오염 물질로 인한 것인지 확인하기 위해).
   • 샘플 희석액이 유도체화된 곳에서 blank injection을 수행합니다(이 블랭크에 보이는 것이 유도체화된 분석물질 및/또는 오염 물질에서 나온 것인지 확인하기 위해).

잠재적인 원인이 식별되면 문제를 해결하기 위한 단계를 수행합니다.

추가 정보

*이중 기울기 테스트:

1. 초기 Method 기울기로 시작하여 재평형점에 도달하는 지점까지 기울기 테이블을 생성합니다.
2. 이 시점에서 재평형 중에 20분간의 대기 시간을 추가합니다.
3. 그런 다음 초기 기울기의 복제본을 추가합니다.
4. 일반 기울기를 사용하여 blank injection을 한 번 실행한 다음 즉시 이중 기울기를 사용하여 블랭크를 실행합니다.

이중 기울기의 전반부에는 피크가 표시되고 후반부에는 표시되지 않는 경우 피크의 근원이 이동상에 있지 않고 샘플, 바이알, septa 또는 주입기에 있을 가능성이 있음을 의미합니다.

이중 기울기의 전반부와 후반부에 피크가 있는 경우 피크 면적 카운트를 확인합니다. 피크 면적이 이중 기울기의 후반부에 있는 피크에 대해 더 높으면 문제의 근원이 이동상, 아마도 수원일 수 있음을 의미합니다.

이중 기울기의 전반부와 후반부에 피크가 있는 경우 피크 면적 카운트를 확인합니다. 두 피크의 피크 면적이 비슷하면 문제의 근원이 컬럼일 가능성이 높습니다(컬럼에 이물질이 축적되어 모든 기울기에서 유사한 양이 용리됨).

참조: 이러한 유형의 문제 해결에 대한 자세한 내용은 Carryover_Ghost Peak Troubleshooting.pdf를 참조하십시오.

참고 항목: Blog - Carryover troubleshooting - includes double gradient - for Waters 지식 클라우드.pdf